Partikelanalyser og partikelkarakterisering - Pulvere

Peter Bøgh Pedersen

Jeg er din kontaktperson

Skriv til mig

Indtast venligst et validt navn
Eller dit telefonnummer
Sender besked
Tak for din besked
Vi beklager

På grund af en teknisk fejl kan din henvendelse desværre ikke modtages i øjeblikket. Du er velkommen til at skrive en mail til Send e-mail eller ringe til +45 72202640

Partikler og pulvere

Partikelanalyser og partikelkarakterisering - Pulvere

Partikler på pulverform kan være en udfordring at håndtere. Segregering, tørklistring og støvdannelse er kendte eksempler. En korrekt karakterisering af et pulver kræver indgående kendskab til materialet. Partikellaboratoriet har stor erfaring i at analysere partikler på pulverform og rådgiver gerne om tekniske løsninger ved håndtering af vanskelige pulvere. Vi tager også gerne en snak om at udvikle nye målemetoder. 

Vi kan karakterisere dit pulver for partikelstørrelse, form (morfologi), overfladeareal og porøsitet samt kemisk sammensætning og vægt. Desuden er det nu muligt at måle på støvudviklingen (Dustiness) af et pulver.

Vi kan f.eks. foretage måling på

  • Fødevarer (mel, kaffe, chokolade, sukker, krydderier, m.fl.)
  • Tørrede produkter (stivelse, protein)
  • Lægemidler og pharmaprodukter
  • Cement og tilslagsmaterialer (flyveaske, formalet slagge)
  • Mineraler og geologiske prøver (salte, ler, krystaller, kul)
  • Støv

 

Hvidt pulver

 

Teknologisk Institut foretager alle typer karakterisering af pulvere. Til karakterisering af pulvere har vi følgende udstyr:

Mastersizer2000

Ved brug af laser diffraktion bestemmes fordelingen af partikelstørrelser i dit pulver. Instrumentet kan måle tørt pulver i størrelsesintervallet 0,1-2000 µm. Der bruges ca. 5-10 g pulver til hver måling. Der foretages triplikatbestemmelse, og resultatet afrapporteres som et gennemsnit heraf. 

  • Partikelstørrelse af pulver
  • Vurdering af risiko for segregering
  • Måling af støv
  • Resultat gives som graf og medfølgende talværdier


Støvudvikling (Dustiness)

Støvudvikling af et pulver er en parameter, som kan have betydning for fx arbejdsmiljø eller nødvendigheden af tilsætning af additiver til ens produkt. Metoden giver mulighed for undersøgelse af et pulvers tendens til at støve under fx håndtering. Målte værdier kan fx sammenholdes med gældende grænseværdier, ATEX eller som relative mål prøver imellem. Metoden er brugbar indenfor fødevarer, pharma og lægemidler, mineralindustrien m.fl. Der er mulighed for at opsamle støv på filter til efterfølgende kemisk analyse.

  • Arbejdsmiljømåling - sammenholdes med Arbejdstilsynets Grænseværdiliste
  • Additivers effekt på støvudviklingen af et pulver
  • Betydning af et pulvers fugtindhold/indhold af vand


Sigtning

Sandsynligvis den mest kendte metode til sigteanalyse. Sigtetårnet foretager en roterende bevægelse, som bevæger materialet rundt på sigterne, svarende til at foretage en håndsigtning. Ved sigtning fraktioneres et pulver i 10 størrelsesfraktioner fra 63 µm – 8 mm. Mængden af pulver i hver størrelsesfraktion bestemmes ved vejning. Der skal som udgangspunkt bruges 50-100 g prøve per analyse.

  • Traditionel sigteanalysemetode
  • Let at sammenligne med gl. resultater

 

Luftsigte

Materialet blæses rundt i et lille lukket kammer med en sigte som eneste udgang. Hermed sikres en renere opdeling i størrelsesfraktion end ved fx traditionel sigtning. Der kan måles på partikelstørrelser i intervallet 10-1000 µm. Der anvendes 20-50 g pulver pr. analyse afhængig af antallet af ønskede fraktioner.

  • Bestemmelse af partikelstørrelse i en fraktion ned til 10 µm med kun 5 g pulver
  • Let at sammenligne med gl. resultater

 

Morphologi G3

Dette instrument foretager automatiseret lysmikroskopi til bestemmelse af partikelmorfologi (partikelform). Hermed bestemmes hvor cirkulære eller aflange partiklerne er, hvilket har stor betydning for pulverets funktionelle egenskab – om pulveret har tendens til at blokere et rør eller lignende. Instrumentet bestemmer størrelse og morfologi af titusindevis af partikler i intervallet 1-1000 µm. En måling kræver kun ned til 20 mg prøve.

  • Partikelmorfologi (partikel-form)
  • Størrelsesbestemmelse sammen med morfologianalyse

 

BET-analyse og porevolumen

Overfladearealet er afgørende for et pulvers kemiske reaktivitet. Velkendte områder er fx katalyse. Der måles i antal m² overflade pr. g pulver. Det specifikke overfladeareal og porøsiteten af et pulver kan bestemmes ved gas adsorption/desorption. Den specifikke overflade bestemmes vha. BET-teorien, og porøsiteten eller porediametrene bestemmes vha. BJH-teorien. Der skal anvendes ca. 1-3 gram prøve pr. analyse.

  • Mål for overfladeareal i m²/g pulverprøve (BET)
  • Porøsitet af pulverpartiker
  • Porediameter

 

RAMAN-spektroskopi

Viden om de kemiske komponenter i et pulver er i mange tilfælde essentiel. Med RAMAN-spektroskopi analyseres overfladen af enkeltpartikler ned til 1 µm til identificering af kemiske hovedkomponenter. Opløsningen er 1-2 µm. Analysen kræver ca. 0,5 g prøve.

  • Kemisk troubleshooting
  • Identificering af ukendte partikler i produktionsmiljøer
  • Verificering af kemisk indhold
  • ”Kemisk fingeraftryk” af materiale

 

SEM

Med skanning-elektronmikroskopi (SEM) kan enkelte partiklers form og størrelse vurderes. Ved at beskyde partiklen med røntgenstråling (røntgenmikroanalyse, EDX/EDAX) bestemmes grundstofsammensætningen i partikeloverfladen i punkter fra 1x1 µm. Der anvendes ca. 0,5 gram prøve pr. analyse.

  • Kemisk analyse af partikler
  • Vurdering af partikelstørrelse
  • Analysen giver billedmateriale af pulver

 

Lysmikroskopi

Mikroskopi benyttes traditionelt til hurtig undersøgelse af partiklers form og størrelse, samt om der kan findes enkeltafvigelser i forhold til hovedproduktet. Mikroskopet er et Zeiss, AX10 Imager.M1 med et Olympus DP70 kamera. Pulveret kan analyseres direkte (tørt) eller fanget i Zeiss Immersol® 518 N-olie. Mikroskopet kan forstørre op til 100x.

  • Vurdering af partikelstørrelse
  • Vurdering af partikelform
  • Undersøgelse for afvigende partikler
  • Analysen giver billedmateriale af pulver