Polymermaterialers tæthed, gaspermeabilitet og væskepermeabilitet - Måleteknik, måleinstrumenter og gasser

Jakob S. Engbæk

Jeg er din kontaktperson

Skriv til mig

Indtast venligst et validt navn
Eller dit telefonnummer
Sender besked
Tak for din besked
Vi beklager

På grund af en teknisk fejl kan din henvendelse desværre ikke modtages i øjeblikket. Du er velkommen til at skrive en mail til Send e-mail eller ringe til +45 72202485

Prøveholdere i lab

Polymermaterialers tæthed, gaspermeabilitet og væskepermeabilitet - Måleteknik, måleinstrumenter og gasser

Metoderne til at måle gaspermeabilitet kan inddeles i to hovedgrupper: konstant volumen variabelt tryk-metoden og gaskoncentrationsmetoden. Vi bruger sidstnævnte, da den giver os nøjagtige reproducerbare målinger og det er muligt at måle gennemtrængning af flere komponenter i en gas- eller væskeblanding og ikke kun summen af dem.  
Gas PI

Principskitse af opstilling: I midten ses prøveholderen med prøven, der måles på. På venstre side tryksættes med en testgas og et konstant flow over prøven med (MFC) og trykket opretholdes af trykstyring (PC), trykket måles med en trykmåler (PI) og temperaturen af prøven måles med et termopar (TI). På højre side skylles bagsiden med en bæregas (carrier gas), hvor flow styres med en (MFC). Gassen ledes så til et måleinstrument; her er vist en gaskromatograf (GC).

På figuren er vist en prøveholder. Vi har mulighed for at parallelisere målingerne og måle på flere prøver på en gang. Prøveholderen kan opvarmes. Det er muligt at opsamle gassen over et stykke tid for at måle lavere koncentrationer svarende til lavere permeabilitet.

Følger man gaspermeabiliteten over tid, får man et forløb, som det vist på figuren nedenfor. Til tiden t=0 tryksættes primærsiden med gas, efter et stykke tid begynder der at komme gas gennem prøven. Denne mængde stiger og når et ligevægt, som er gastransmissionsraten.
Gastransmissionsgraf9

Figur: Eksempel på forløb fra start til ligevægt af måling af gastransmission

Det enkleste er at måle gastransmissionen ved ligevægt ved en temperatur på 40-60 °C, for her nås ligevægt forholdsvis hurtigt. Tynde prøver på 1-2 mm er en fordel, da mængden, der kommer igennem, er større og ligevægt nås hurtigere.

Vi har målt på følgende gasser og væsker:
Ilt O2
Brint, Hydrogen H2
Metan CH4
Kuldioxid CO2
Ammoniak NH3
Ethan CH3CH3
Propan CH3CH2CH3
Butan (iso og n) C4H10
Metanol CH3OH
Etanol CH3CH2OH
Diethyl ether CH3CH2OCH2CH3

Andre gasser og væsker er også en mulighed.

Måleinstrumenter:
Gaskromatograf med TCD-, FID- og FPD-detektor. Kan detektere ilt, nitrogen, kuldioxid og brandbare gasser med FID-detektor samt svovlforbindelser med FPD-detektor.

Quadropole massespektrometer i vakuumkammer kan måle molekyler op til en atommasse på 200 amu.

FTIR-instrument med en gascelle med lang lysvej. Kræver at infrarøde lys absorberes af molekylet, men giver til gengæld en meget lav detektionsgrænse. Brint, ilt og nitrogen kan ikke ses, men fx kuldioxid (CO2) og ammoniak samt metan og andre kulbrinter giver fine signaler.   

Endvidere har vi tidligere bruges Thermal Conductivity Transmitter til brint og NDIR detektor til kuldioxid (CO2).

Eksisterende prøveholdere:
I prøveholderen måles gasgennemtrængningen over en cirkel med en diameter på 45 mm eller 80 mm. Uden om denne cirkel skal der være et areal til at lave en tæt pakning. Til 80 mm-prøveholderen skal prøven mindst være 100 mm i diameter og gerne 130 mm. Prøveholderne kan opvarmes fra stuetemperatur til i hvert fald 90 °C. Vi har også en ældre prøveholder med mulighed for vandkøling. Lige måling på rørstykker er også en mulighed. Vi har en prøveholder til rør med en ydre diameter på omkring 40 mm. Vi udvider løbende med prøveholdere i andre størrelser og former.

Målingerne kan paralleliseres, så der kan måles på flere prøver samtidig ved forskellige temperaturer og med forskellige væsker/gasser.

gasprøveholder2
Foto: Illustration af opstilling. Normalt laves forsøgene med prøveholderne i stinkskab med en isolerende kappe ud over med de formål at holde en jævn temperatur.

Billedet viser forsøgsopstillingBilledet viser forsøgsopstilling

Foto: Ovenstående fotos viser forsøgsopstillinger.