Høj-energi røntgen afslører skjulte svagheder i højstyrkebolt

Højstyrkebolte kan spille en væsentlig rolle i fremtidens vindmølledesign. De tillader slankere konstruktioner, lavere materialeforbrug og bedre udmattelsesegenskaber – men kun hvis kvaliteten er i orden. Da en bolt fejlede de mekaniske tests i et udviklingsprojekt, greb Teknologisk Institut til en avanceret karakteriseringsmetode for at blive klogere: Høj-energi røntgendiffraktion.

Højstyrkebolte - varmebehandlede stålbolte – rummer et stort potentiale i fx vindindustrien. Men når styrken øges, bliver kravene til proceskontrol også større, for små variationer i varmebehandling og mikrostruktur kan få stor betydning for boltens mekaniske egenskaber.

Det erfarede Teknologisk Instituts metallurgiske specialister i forbindelse med karakterisering af en varmebehandlet bolt, som ikke levede op til de specificerede mekaniske krav. Ved hjælp af høj-energi røntgendiffraktion på synkrotronen DESY (Deutsches Elektronen-Synchrotron) i Hamborg blev et tværsnit af bolten analyseret med en detaljegrad, som rækker langt ud over klassisk metallografi.

Fra mekanisk test til mikrostrukturel forklaring

Den oprindelige opgave handlede om udvikling af højstyrkebolte i store dimensioner – et produkt som ikke findes på markedet i øjeblikket, men som har stort potentiale for designoptimering og besparelser. Kunden var en vindmølleproducent, som ville være sikker på boltenes kvalitet, før de kunne implementeres i virksomhedens design. Boltene skulle testes for blandt andet trækstyrke, udmattelsesegenskaber og risiko for brintskørhed – klassiske parametre, når komponenter skal kvalificeres til krævende industrielle anvendelser.

Efterfølgende gik Teknologisk Institut videre med en avanceret mikrostrukturanalyse af en bolt, der fejlede de mekaniske tests.  Det skete som en del af resultatkontrakten ’Avanceret karakterisering af produkter og processer på storskalafaciliteter’ som er støttet af Uddannelses- og Forskningsstyrelsen. Målet var at undersøge, om forklaringen på at bolten fejlede kunne findes i materialets indre opbygning.

Højstyrkebolte fremstilles typisk ved varmebehandling af kulstofstål, og netop varmebehandlingen er kritisk. Den styrer blandt andet dannelsen og fordelingen af krystallinske faser i stålet – herunder ferrit og cementit. Hvis fasefordelingen ikke er homogen, kan det skabe lokale variationer i styrke og sejhed

- Nils Lau Nyborg Broge, Teknologisk Institut

Synkrotronmåling med 1,3 millioner datapunkter

På DESY blev et tværsnit af en bolt scannet med høj-energi røntgenstråling – også kaldet røntgendiffraktion-imaging. Det er en effektiv, ikke-destruktiv analysemetode, der kan bruges til at kortlægge strukturen af krystallinske materialer. Den fungerer ved at beskyde et materiale med røntgenstråler og måle, hvordan strålerne spredes af materialets elektroner. Herved opnås et unikt fingeraftryk af stoffets indre opbygning.

I stedet for blot at danne et billede måler metoden røntgendiffraktion i hvert punkt. Det betyder, at man ikke kun ser strukturen – man får samtidig information om, hvilke krystallografiske faser der findes hvor i materialet.

Målingen resulterede i 1,3 millioner diffraktogrammer og blev gennemført på omkring 45 minutter. Hvert målepunkt havde en rumlig opløsning på cirka 2 µm x 20 µm, hvilket giver et ekstremt detaljeret fasekort over boltens tværsnit.

Det er netop kombinationen af hastighed, opløsning og datakvalitet, der gør teknologien interessant. Mange af informationerne kan i princippet fremskaffes med andre laboratorieteknikker, men sjældent i samme skala og aldrig på så kort tid.

Cementit-gradient afslørede inhomogen fasefordeling

Analysen viste, at bolten primært bestod af krystalfasen ferrit, som er forventet for stål, samt mindre mængder af cementit (Fe₃C). Derudover blev der identificeret jernoxidfasen magnetit (Fe₃O₄), også kendt som black oxide, ved overfladen, hvilket stemmer overens med fremstillingsprocessen.

Det afgørende fund var imidlertid fordelingen af cementit. Fasen var ikke homogent fordelt i tværsnittet, men optrådte med en tydelig overrepræsentation nær boltens yderside. Der var både en svag gradient fra centrum mod overfladen og en egentlig udfældning tæt ved kanten.

- Det peger på, at varmebehandlingen ikke har været tilstrækkeligt kontrolleret. En ujævn fordeling af kulstof og cementit kan medføre lokale forskelle i de mekaniske egenskaber – og dermed være en sandsynlig forklaring på, at bolten ikke opnåede den forventede styrke, siger Nils Lau Nyborg Broge, specialist i korrosion og metallurgi på Teknologisk Institut.

En tilsvarende analyse må også forventes at kunne give et væld af information om andre typer komponenter og materialer, især hvis disse er sammensatte af flere faser eller delelementer.

Et stærkt værktøj til kvalitet og procesudvikling

For industrien ligger værdien ikke kun i at forklare en enkelt fejl. Metoden giver mulighed for hurtigt at sammenligne gode og dårlige emner, dokumentere fasefordelinger og homogenitet samt at koble mikrostruktur til mekaniske egenskaber. Altså kan man med høj-energi røntgendiffraktion opnå stor indsigt i komponenters indre opbygning, hvilket er afgørende for effektiv udvikling af bedre produkter.

Sammenlignet med traditionel metallografisk karakterisering kan synkrotronbaseret røntgendiffraktion levere langt større datamængder på kortere tid og med mindre manuelt laboratoriearbejde. Resultaterne kan analyseres kvantitativt til høj detaljegrad men også visualiseres hurtigt og direkte som fasekort, hvor kvalitative karakteristika træder frem.

Avanceret karakterisering tættere på industrien

Casen viser, at synkrotronteknologi ikke kun er forbeholdt grundforskning. Når prøverne er relevante, og analysen er rigtigt designet, kan høj-energi røntgenmålinger give industriel værdi på uge-til-uge-basis.

For virksomheder, der arbejder med kritiske metalkomponenter, er perspektivet klart: Man kan få adgang til et detaljeret indblik i materialets indre tilstand – hurtigt, relativt omkostningseffektivt og med en opløsning, der kan afsløre fejlmekanismer, før de bliver til havarier. På Teknologisk Institut står vi klar til at hjælpe, så kontakt os, hvis du har behov for karakterisering med højenergi-røntgenstråling.

Specifikationer