Partikelanalyser og partikelkarakterisering - Partikler i væske

Partikler i væske (eller partikler i suspension) kan forefindes på mange former. Generelt taler man om kolloid-systemer, hvilket dækker over uopløselige partikler i vand (suspensioner eller opslæmninger), emulsioner (ikke-blandbare væsker, f.eks. olie og vand) eller en gas i væske. I partikellaboratoriet har vi mulighed for at undersøge partikelkoncentration, partikelstørrelse og partikelstørrelsesfordeling, molekylvægtbestemmelse, overfladeladning og kemien af partiklerne. Vi rådgiver også gerne om korrekt prøveudtagning.

Vi kan f.eks. analysere

• Farmaceutiske produkter (lotion, creme)
• Tørre produkter, som ønskes analyseret i væske (f.eks. bønnemel i vand eller cement i alkohol)
• Flydende madvarer (mælk, juice, sirup, fond, olier, osv.)
• Forurenede prøver (troubleshooting, identifikation af forureningskilde)
• Partikler i vand eller oliebaserede væsker
• Suspensioner
• Mineraler
• Slamprøver

Mastersizer2000

Partikler i suspension kan forsage blokering af rørsystemer eller filtre. Det afgørende i den sammenhæng er partikelstørrelsesfordelingen (PSD). Et væld af fødevarer er afhængig af den rette partikelstørrelse for at opnå den ønskede smag eller fornemmelse, når det spises eller drikkes. Konsistensen af cremer afhænger ligeledes af partikelstørrelsen. Partikelstørrelse af kolloide partikler i suspension kan måles ved laser diffraktion (statisk lysspredning). Instrumentet kan måle partikler i størrelsesintervallet 0,02-2000 µm. Mængden af nødvendig prøve til analyse afhænger af partikelkoncentrationen, som skal være minimum 0,05%. En dråbe af en koncentreret prøve (ca. 50 µL) kan i mange tilfælde være nok, mens for prøver med meget lav partikelkoncentration skal der bruges 0,5 L prøve.

• Partikelstørrelse af suspenderede partikler (partikler i væske)
• Smagsnuance vs. partikelstørrelse
• Konsistens vs. partikelstørrelse
• Resultat gives som graf og medfølgende talværdier

HIAC 8011+

HIAC 8011+ kan antalsbestemme partikler i vand, olier, alkoholer og organiske solventer. Dette finder anvendelse i fx undersøgelse af filtereffektivitet, hvor der kan måles på prøver før og efter et filter. Instrumentet kan også benyttes til antalskoncentrationsmåling af slidpartikler i fx gearolier og hydraulikolier opstået ved friktion i motorer og større maskindele, hvor viden om slid i maskindelene er del af den almindelige vedligeholdelse.
Måleprincippet er optisk måling, hvor et flow af den partikelholdige væske sendes forbi en lyskilde. En detektor måler både graden samt frekvensen af lysblokeringen, hvorefter softwaren angiver partikelkoncentrationen i 8 størrelsesfraktioner fra 4 μm til 100 μm. Prøvestørrelsen for lave partikelkoncentrationen (<10.000 partikler/mL) er minimum 100 mL, mens den for koncentrerede prøver (>10.000 partikler/mL) kan være mindre (prøven fortyndes inden måling).

• Antalstælling af partikler i vand eller olie
• Partikelkoncentration i rensede prøver
• Antalskoncentration af partikler i flydende fødevarer
• Slidpartikler i hydraulikolier og gearolier
• Filtereffektivitet fx ved rensning af spildevand eller svømmebadsvand

Zetasizer NZ

Zetasizeren har flere anvendelsesmuligheder.

For at have en stabil suspension er det krævet, at partiklerne i væsken har en vis elektrisk ladning på deres overflade for at modvirke, at partiklerne klumper sammen eller agglomererer og fælder ud. Det gør sig gældende i fx mælk, hvor mikroskopiske proteinpartikler holder sig svævende i væsken på denne måde.

Med fase-analyseret lysspredning (PALS) kan overfladeladningen (zetapotentialet) af suspenderede partikler (1 – 6000 nm) bestemmes. Tilsvarende kan ladningstitrering anvendes til at bestemme zetapotentialet af partikler, der er for store til PALS analyse. Zetapotentialet af partikler større end 0,1 µm kan bestemmes ved brug af ladningstitrering.

Zetasizeren kan også foretage måling af partikelstørrelsen af ultrafine partikler (nanopartikler). Måleprincippet er DLS - Dynamic Light Scattering.

Instrumentet benytter sig af dynamisk lysspredning til bestemmelse af partikelstørrelse og molekylvægtsbestemmelse. Det er muligt at bestemme partikelstørrelse som funktion af pH eller en mængde tilsat titrant ved brug af det automatiserede titreringssystem. Instrumentet måler i intervallet 1-6000 nm. Analysen kræver minimum 2 dråber prøve (50 µL) og en partikelkoncentration i intervallet 0,01-40 %.

• Partikelstørrelse af ultrafine partikler (nanopartikler)
• Ladningsbestemmelse på partikeloverflade (zetapotentiale)
• Molekylvægtbestemmelse af fx proteiner
• Stabilitetstest af suspensioner

Molekylvægtsbestemmelse

Størrelseschromatografi (også kendt som Gel Permeation Chromatografi (GPC) eller Size Exclusion Chromatography (SEC)) er en standardmetode til adskillelse og molekylvægtbestemmelse af fx proteiner eller polymerpartikler op til 3000 kDa.

• Molekylvægtbestemmelse af fx proteiner

EAG-SMPS

Ved at anvende en Electrospray Aerosol Generator sammen med en Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) er det muligt at bestemme størrelse (og evt. molekylvægt) af suspenderede nanopartikler (2 – 200 nm). Da SMPS’en tæller enkeltpartikler opnås der en antalsfordeling. En analyse kræver mindst 10 µL prøve. Forud for analysen fortyndes prøven til en partikelkoncentration på ca. 10 ppm.

• Antalsfordeling af ultrafine partikler i suspension